TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7044:2013
RƯỢU MÙI
Liqueur
Lời nói đầu
TCVN 7044 : 2013 thay thế TCVN 7044 : 2009;
TCVN 7044 : 2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RƯỢU MÙI
Liqueur
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại rượu mùi pha chế.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005), Ghi nhãn thực phẩm bao gói sẵn
TCVN 7968:2008 (CODEX STAN 212-1999, Amd 1-2001), Đường
TCVN 8007:2009, Rượu - Chuẩn bị mẫu và kiểm tra cảm quan
TCVN 8008:2009, Rượu chưng cất - Xác định độ cồn
TCVN 8009:2009, Rượu chưng cất - Xác định hàm lượng aldehyt
TCVN 8010:2009, Rượu chưng cất - Xác định hàm lượng metanol
TCVN 8011:2009, Rượu chưng cất - Phương pháp xác định rượu bậc cao và etyl axetat bằng sắc ký khí
AOAC 972.07, Esters in distilled liquors. Spectrophotometric method (Este trong rượu chưng cất. Phương pháp quang phổ)
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Rượu mùi (Liqueur)
Đồ uống được pha chế từ cồn thực phẩm, nước, phụ gia thực phẩm và có thể bổ sung đường.
4. Các yêu cầu
4.1. Yêu cầu đối với nguyên liệu
4.1.1. Cồn thực phẩm
Cồn thực phẩm phải có nguồn gốc từ nông nghiệp. Các chỉ tiêu đối với nguyên liệu cồn thực phẩm được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Yêu cầu đối với cồn thực phẩm dùng làm nguyên liệu chế biến rượu mùi
Tên chỉ tiêu
|
Mức
|
1. Hàm lượng etanol ở 20 oC, % thể tích, không nhỏ hơn
|
96,0
|
2. Hàm lượng metanol, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
300
|
3. Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl-2 propanol-1, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
5
|
4. Hàm lượng aldehyd, tính theo axetaldehyd, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
5
|
5. Hàm lượng este, tính theo etyl axetat, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
13
|
6. Hàm lượng axit tổng số, tính theo axit axetic, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
15
|
7. Hàm lượng chất chiết khô, mg/l etanol 100º, không lớn hơn
|
15
|
8. Hàm lượng các bazơ dễ bay hơi có chứa nitơ, tính theo nitơ, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
1
|
9. Hàm lượng furfural
|
Không phát hiện
|
4.1.2. Nước
Nước dùng để chế biến rượu mùi: là nước uống được, theo quy định hiện hành [1].
4.1.3. Đường
Đường dùng để chế biến rượu mùi: theo TCVN 7968:2008 (CODEX STAN 212-1999, Amd 1-2001).
4.2. Yêu cầu đối với sản phẩm
4.2.1. Chỉ tiêu cảm quan
Các chỉ tiêu cảm quan đối với rượu mùi được quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 - Các chỉ tiêu cảm quan
Tên chỉ tiêu
|
Yêu cầu
|
1. Màu sắc
|
Đặc trưng cho từng loại sản phẩm
|
2. Mùi vị
|
Đặc trưng cho từng loại sản phẩm, không có mùi vị lạ
|
3. Trạng thái
|
Dạng lỏng, đồng nhất
|
4.2.2. Chỉ tiêu hóa học
Các chỉ tiêu hóa học trong rượu mùi được quy định trong Bảng 3.
Bảng 3 - Các chỉ tiêu hóa học
Tên chỉ tiêu
|
Mức
|
1. Hàm lượng etanol, % thể tích ở 20oC
|
tự công bố
|
2. Hàm lượng metanol, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
300
|
3. Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl-2-propanol-1, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
5
|
4. Hàm lượng aldehyd, tính theo axetaldehyd, mg/l etanol 10o, không lớn hơn
|
5
|
5. Hàm lượng este, tính theo etyl axetat, mg/l etanol 100o, không lớn hơn
|
13
|
6. Hàm lượng đường g/l sản phẩm
|
tự công bố
|
4.2.3. Chất nhiễm bẩn
4.2.3.1. Kim loại nặng
Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong rượu mùi; theo quy định hiện hành [2],[3]
4.2.3.2. Độc tố vi nấm
Giới hạn tối đa hàm lượng độc tố vi nấm trong rượu mùi: theo quy định hiện hành [4].
4.3. Phụ gia thực phẩm
Phụ gia thực phẩm được sử dụng cho rượu mùi: theo quy định hiện hành [5].
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 8007:2009.
5.2. Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 8008:2009.
5.3. Xác định hàm lượng metanol, theo TCVN 8010:2009.
5.4. Xác định hàm lượng rượu bậc cao, theo TCVN 8011:2009.
5.5. Xác định hàm lượng aldehyd, theo TCVN 8009:2009.
5.6. Xác định hàm lượng este, theo AOAC 972.07 hoặc TCVN 8011:2009.
5.7. Xác định hàm lượng đường, theo Phụ lục A.
6. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển
6.1. Bao gói
Rượu mùi được đóng trong các bao bì kín, chuyên dùng cho thực phẩm và không ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.
6.2. Ghi nhãn
Ghi nhãn sản phẩm theo quy định hiện hành và TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005).
6.3. Bảo quản
Bảo quản rượu mùi nơi khô, mát, tránh ánh nắng mặt trời và không ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.
6.4. Vận chuyển
Phương tiện vận chuyển rượu mùi phải khô, sạch, không có mùi lạ và không ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.
Phụ lục A
(quy định)
Phương pháp xác định hàm lượng đường
A.1. Phương pháp Bertrand (phương pháp chuẩn)
A.1.1. Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
A.1.1.1. Dung dịch axit clohydric, 5% (khối lượng/thể tích).
A.1.1.2. Dung dịch natri hydroxit, 1 % và 20 % (khối lượng/thể tích).
A.1.1.3. Dung dịch Fehling A
Hoà tan 40 g đồng sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) vào nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, trộn đều và thêm nước đến vạch.
A.1.1.4. Dung dịch Fehling B
Hòa tan 200g kali natri tartrat ngậm bốn phân tử nước (KNaC4H4O6.4H2O) vào 500 ml đến 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Hòa tan 150 g natri hydroxit (NaOH) trong 200 ml đến 300 ml nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml chứa kali natri tartrat, trộn đều và thêm nước đến vạch.
A.1.1.5. Dung dịch sắt (III) sulfat
Hòa tan 50 g sắt (III) sulfat ngậm chín phân tử nước [Fe2(SO4)3.9H2O] vào nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, thêm 100 ml axit sulfuric đậm đặc (d = 1,84), để nguội và thêm nước đến vạch.
Dung dịch đã pha không được chứa sắt (II). Để oxy hóa sắt (II), dùng dung dịch kali pemanganat 0,02 M (A.1.1.6) cho vào dung dịch sắt (III) sulfat đến khi có màu hồng nhạt.
A.1.1.6. Dung dịch kali pemanganat, 0,02 M
Hòa tan 3,2 g kali pemanganat (KMnO4) vào 100ml nước nóng trong bình định mức màu nâu dung tích 1000 ml, khuấy cho tan hết và thêm nước đến vạch.
Sau một tuần, đem dung dịch ra xác định lại nồng độ và tiến hành như sau:
Cân từ 0,25 g đến 0,30 g natri oxalat (Na2C2O4) tinh khiết đã sấy khô ở nhiệt độ 105 ºC đến 110 oC đến khối lượng không đổi, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan vào 100 ml nước trong bình nón, thêm 10 ml axit sulfuric (1 : 4). Đun dung dịch natri oxalat đến khoảng từ 60 oC đến 80 oC, chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat đến khi có màu hồng nhạt.
Nồng độ mol của dung dịch kali pemanganat, CM, biểu thị bằng mol trên lít (mol/l), xác định được theo công thức sau đây:
CM = 
trong đó:
mo là khối lượng của natri oxalat, tính bằng miligam (mg);
Mo là khối lượng mol của natri oxalat, tính bằng gam trên mol (Mo = 134 g/mol);
Vo là thể tích dung dịch kali pemanganat tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng ống chuẩn KMnO4 có bán sẵn.
A.1.1.7. Dung dịch phenolphtalein, nồng độ 1 % (khối lượng/thể tích) trong etanol 70 % (thể tích).
A.1.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
A.1.2.1. Bơm hút chân không.
A.1.2.2. Bình hút lọc chân không.
A.1.2.3. Bình nón, dung tích 250 ml.
A.1.2.4. Buret, dung dịch 25 ml, chia vạch 0,1 ml.
A.1.2.5. Pipet.
A.1.2.6. Phễu lọc xốp G4.
A.1.2.7. Nhiệt kế, được chia vạch từ 0 oC đến 100 oC.
A.1.2.8. Nồi cách thủy, duy trì được nhiệt độ 80oC.
A.1.2.9. Bếp điện.
A.1.2.10. Bình định mức, dung tích 250 ml.
A.1.2.11. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
A.1.3. Cách tiến hành
Dùng pipet (A.1.2.5) lấy 10 ml mẫu thử (pha loãng theo Bảng A.1 nếu hàm lượng đường dự kiến có trong mẫu lớn hơn 5 g/100 ml) cho vào bình nón dung dịch 250 ml (A.1.2.3), thêm 30 ml nước và 8 ml dung dịch axit clohydric 5% (A.1.1.1), đặt nhiệt kế (A.1.2.7) vào bình.
Bảng A.1 - Thể tích rượu được lấy để pha loãng theo hàm lượng đường dự kiến có trong rượu.
Hàm lượng đường dự kiến, g/100ml
|
Lượng rượu đem pha loãng, ml
|
Dung tích bình định mức, ml
|
Đến 5
|
Không cần pha loãng
| |
Từ 6 đến 12
|
20
|
50
|
Từ 13 đến 24
|
20
|
100
|
Từ 25 đến 35
|
25
|
200
|
Từ 35 đến 50
|
10
|
100
|
Từ 50 đến 60
|
20
|
250
|
Đun dung dịch trên nồi cách thủy duy trì ở 80oC (A.1.2.8) và giữ trong 5 min, thỉnh thoảng lắc bình. Sau đó, làm nguội nhanh và trung hòa dịch thủy phân bằng dung dịch natri hydroxit 20% và dung dịch natri hydroxit 1 % (A.1.1.2) với chỉ thị phenolphtalein (A.1.1.7). Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, rồi chuyển hết sang bình định mức dung tích 250 ml (A.1.2.10). Dùng nước tráng bình nón, chuyển nước tráng vào bình định mức, sau đó thêm nước đến vạch và lắc đều.
Nếu trong mẫu thử có chứa protein thì kết tủa protein bằng dung dịch chì axetat 30 % sau đó loại chì axetat dư bằng dung dịch dinatri phosphat 20 %.
Lấy chính xác 5 ml dung dịch trên cho vào bình nón dung tích 250 ml (A.1.2.3), thêm 20 ml dung dịch Fehling A (A.1.1.3), 20ml dung dịch Fehling B (A.1.1.4) và thêm nước đến 60 ml. Đun trên bếp điện (A.1.2.9) đến sôi và duy trì trong 3 min. Lấy bình ra, để nghiêng bình cho kết tủa đồng (I) oxit lắng xuống một phía. Khi kết tủa lắng hết, gạn phần nước bên trên sang phễu lọc xốp G4 (A.1.2.6), cắm xuyên qua nút cao su của một bình lọc hút có nhánh (A.1.2.2) đã nối với bơm hút chân không (A.1.2.1). Cho nước đun sôi vào bình nón và tiếp tục gạn lọc cho đến khi nước trong bình nón hết màu xanh. Trong quá trình gạn lọc, chú ý tránh kết tủa lọt xuống phễu và luôn giữ một lớp nước đã đun sôi trên mặt kết tủa trong bình nón và phễu (nếu có). Sau lần gạn cuối cùng, dùng khoảng 40 ml dung dịch sắt (III) sulfat (A.1.1.5) để hòa tan hết kết tủa đồng (I) oxit trong bình nón và trên bề mặt phễu lọc.
Tiếp tục lọc hút chân không, cho thêm nước đun sôi để tráng phễu lọc thật sạch và lọc xuống bình. Tất cả lượng dung dịch trong bình nón cũng tráng cho vào bình lọc hút.
Lấy bình lọc hút ra, dùng dung dịch kali pemanganat 0,02 M (A.1.1.6) để chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền.
A.1.4. Tính kết quả
Hàm lượng đường tính theo sacarose, X, biểu thị bằng gam trên lít (g/l), xác định được theo công thức sau:
X=
Trong đó:
V1 là thể tích dung dịch sau khi pha loãng, tính bằng mililit (V = 250ml);
V2 là thể tích dung dịch mẫu được lấy để pha loãng, tính bằng mililít (V2 = 10ml);
V3 là thể tích dịch pha loãng được lấy để phân tích, tính bằng mililít (V3 = 5ml);
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam ra gam và từ mililit ra lít;
0,95 là hệ số chuyển đổi từ đường chuyển hóa ra sacarose;
B là khối lượng đường chuyển hóa, tính bằng miligam (mg). B được tra theo số miligam đồng (a) (xem Bảng A.2), a được tính theo công thức sau đây:
a = 5 x 63,6 x CM x V
trong đó:
CM là nồng độ mol của dung dịch kali pemanganat, tính bằng mol/l, được xác định theo A.1.1.6;
V là thể tích dung dịch kali pemanganat dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
63,6 là khối lượng mol của đồng, tính bằng gam trên mol (g/mol).
Đăng nhận xét