TCVN 9191:2012 Tiêu chuẩn quốc gia về Đá vôi - Phương pháp phân tích hóa học



TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9191 : 2012
ĐÁ VÔI - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Limestone - Test methods for chemical analysis
Lời nói đầu
TCVN 9191:2012 được chuyển đổi từ TCXDVN 312:2004 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ qui định chi tiết ban hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
TCVN 9191:2012 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐÁ VÔI - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Limestone - Test methods for chemical analysis
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định các thành phần chủ yếu trong đá vôi.
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng đối với các nguyên liệu có thành phần tương tự đá vôi (Vôi sống, vôi hydrat và dolomit).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 141:2008 Xi măng - Phương pháp phân tích hóa học.
TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Quy định chung
3.1. Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn tinh khiết phân tích (TKPT).
Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (gọi tắt là "nước").
3.2. Hóa chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1 + 2) là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 2 thể tích nước.
3.3. Khối lượng riêng (d) của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam trên mililit (g/mL).
3.4. Việc xây dựng lại đường chuẩn (nếu có) được tiến hành định kỳ theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị theo cách làm nêu trong tiêu chuẩn.
3.5. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng mẫu cân và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt giới hạn cho phép, nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.
3.6. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song tính bằng phần trăm (%).
3.7. Xác định khối lượng không đổi
Xác định khối lượng không đổi bằng cách: nung mẫu đến nhiệt độ xác định và giữ ở nhiệt độ đó 15 min, để nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Quá trình được lặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,0005 g.
4. Hóa chất, thuốc thử
4.1. Natri cacbonat (Na2CO3khan
4.2. Kali cacbonat (K2CO3) khan.
4.3. Amoni clorua (NH4Cl) tinh thể.
4.4. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.
4.5. Axit flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12 (38% đến 40%).
4.6. Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc, d = 1,84.
4.7. Axit acetic (CH3COOH) đậm đặc, d = 1,05 đến 1,06.
4.8. Amoni hydroxit (NH4OH) đậm đặc, d = 0,88 (25%).
4.9. Axit nitric (HNO3), dung dịch 10%.
4.10. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 10%, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.11. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 30%, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.12. Kali hydroxit (KOH), dung dịch 25%, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.13. Kali cyanua (KCN), dung dịch 5%, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.14. Bari clorua (BaCl2), dung dịch 10%.
4.15. Axit sunfosalicilic (C7H6C6S.2H­O), dung dịch 10%.
4.16. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1 + 1).
4.17. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1 + 9).
4.18. Axit clohydric (HCl), pha loãng (5 + 95).
4.19. Axit sunfuric (H­2SO4), pha loãng (1 + 1).
4.20. Axit sunfuric (H­2SO4), dung dịch 5%.
4.21. Bạc nitrat (AgNO3), dung dịch 0,5%, bảo quản trong bình thủy tinh màu.
4.22. Natri florua (NaF), dung dịch 3%.
4.23. Diantipyrin metan, dung dịch 2%: Khuấy đều 25 mL axit sunfuric đậm đặc trong 300 mL nước, thêm 20 g thuốc thử diantipyrin metan, khuấy đều cho tan hết thuốc thử, pha loãng thành 1L. Bảo quản trong chai thủy tinh màu.
4.24. Chất chỉ thị fluorexon 1%: Dùng cối chày thủy tinh nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10 g kali clorua, bảo quản trong lọ thủy tinh màu.
4.25. Chỉ thị eriocrom T đen (ETOO), dung dịch 0,1%: Hòa tan 0,1g chỉ thị ETOO trong 100 mL rượu etylic 90%, thêm 3 g hydroxylamin hydrolocrua, khuấy đều. Bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.
4.26. Chỉ thị amoni sắt (III) sunfat (Fe(NH4)(SO4)2), dung dịch bão hòa.
4.27. Thioure (CH­4N2S), dung dịch 5%. Hòa tan thuốc thử trong nước.
4.28. Chỉ thị xylenol da cam, dung dịch 0,1%: Hòa tan 0,1 g thuốc thử xylenol da cam trong 100 mL nước.
4.29. Chỉ thị phenolphtalein, dung dịch 0,1%: Hòa tan 0,1 g phenolphtalein trong 100 mL rượu etylic 90%.
4.30. Dung dịch đệm pH = 4,2: Hòa 60 mL axit axetic vào khoảng từ 300 mL đến 400 mL nước, thêm 100 mL natri hydroxit 10% (4.10), thêm nước thành 1L, khuấy đều.
4.31. Dung dịch đệm pH = 5,5: Hòa tan 100 mL amoni hydroxit đậm đặc vào khoảng 300 mL đến 400 mL nước, thêm 100 mL axit axetic đậm đặc (4.7), thêm nước thành 1L, khuấy đều.
4.32. Dung dịch đệm pH = 10,5: Hòa tan 54 g amoni clorua vào 500 mL nước, thêm 350 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.8), thêm nước thành 1 L, khuấy đều.
4.33. Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M: Pha chế từ ống chuẩn (fixanal) EDTA 0,01 M.
4.34. Dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N: Pha từ ống chuẩn (fixanal) bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N, bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.
4.35. Dung dịch tiêu chuẩn amoni sunfocyanua (NH4SCN) 0,1 N: Pha chế từ ống chuẩn (fixanal) amoni sunfocyanua (NH4SCN) 0,1 N.
4.36. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01 M
Hòa tan từ 2,2 g đến 2,3 g kẽm axetat (Zn(CH3COO)2.2H2O) vào 200 mL nước, thêm 2 mL axit axetic đậm đặc (4.7), đun đến tan trong, pha loãng thành 1L.
* Xác định tỷ số nồng độ K giữa dung dịch EDTA 0,01 M và dung dịch kẽm axetat 0,01 M:
Lấy 20 mL dung dịch EDTA 0,01M (4.33) vào cốc dung tích 250 mL, thêm 100 mL nước và 20 mL dung dịch đệm pH = 5,5 thêm 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1%. Đun tới nhiệt độ đạt từ 700C đến 800C, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch kẽm axetat pha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang hồng, ghi thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu thụ (Vzn).
Xác định tỷ số nồng độ (K) giữa hai dung dịch theo công thức sau:
K =
Trong đó:
VE: Thể tích dung dịch EDTA lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (mL);
Vzn: Thể tích dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit (mL).
4.37. Dung dịch thuốc thử aluminon 0,2%: Hòa 0,2 g thuốc thử aluminon với dung dịch đệm pH = 4,2 (4.30), để cách đệm là có thể dùng được (dung dịch bảo quản trong bình màu nâu).
Dung dịch này sử dụng tối đa trong một tuần.
4.38. Dung dịch axit thyoglycolic 1%, dung dịch chuẩn bị hàng ngày (dung dịch bảo quản trong bình màu nâu).
4.39. Dung dịch tiêu chuẩn gốc sắt oxit ( = 0,25 mg/mL)
Cân khoảng 0,25 g sắt oxit (Fe2O3) chính xác đến 0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 1100C vào cốc thủy tinh dung tích 100 mL, thêm 50 mL dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.16) và đun sôi nhẹ đến tan trong. Để nguội, chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (= 0,05 mg/mL): Lấy 50 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
* Xây dựng đồ thị chuẩn:
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL, lần lượt thêm vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc sắt (III) oxit (= 0,05 mg/mL) (4.32) theo thứ tự 0 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 8 mL; 10 mL.
Thêm nước cất đến khoảng 50 mL, thêm tiếp 10 mL dung dịch axit sunfosalicilic 10% (4.15). Vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (4.8) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho dư 2 mL đến 3 mL amoni hydroxit nữa, định mức bằng nước cất, lắc đều.
Sau 15 min, đo giá trị độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 420 nm đến 430 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng sắt (III) oxit (Fe2O3) có trong mỗi bình là trị số độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.
4.40. Dung dịch tiêu chuẩn gốc titan dioxit (= 0,1 mg/mL).
Cân khoảng 0,3005 g kali titan hexafluoro (K2TiF6) chính xác đến 0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 1100C vào chén bạch kim, thêm khoảng 10 mL đến 15 mL dung dịch axit sunfuric (1 + 1) (4.19), làm bay hơi trên bếp điện đến khô, thêm tiếp 5 mL dung dịch axit nữa, làm bay hơi đến khô kiệt và ngừng bốc khói trắng. Chuyển vào cốc thủy tinh bằng dung dịch axit sunfuric 5% (4.20), thêm 5 mL dung dịch axit sunfuric (1 + 1) (4.19) và đun tới sôi. Lấy ra để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 mL, dùng dung dịch axit sunfuric 5% (4.20) định mức, lắc đều.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (= 0,04 mg/mL): Lấy 100 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 mL, dùng dung dịch axit sunfuric 5% định mức, lắc đều.
* Xây dựng đồ thị chuẩn:
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL, lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn titan làm việc (= 0,04 mg/mL) (4.40) theo thứ tự sau: 0 mL; 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL; 12 mL. Thêm tiếp 15 mL dung dịch HCl (1+1) (4.16), 5 mL dung dịch thioure 5% (4.27)… tiếp tục thực hiện các thao tác như trên.
Sau 1 h, đo giá trị độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng từ 400 nm 420 nm. Từ lượng titan dioxit có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.
4.41. Dung dịch tiêu chuẩn gốc nhôm oxit (= 1 mg/mL)
Cân khoảng 1 g nhôm oxit (Al2O3) chính xác đến 0,0001 g đã được sấy khô ở nhiệt độ 1100C vào cốc dung tích 250 mL, thêm 50 mL axit clohydric đậm đặc (4.4), đậy mặt kính đồng hồ và đun dung dịch đến tan trong. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1 L, thêm nước đến vạch, lắc đều.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (= 0,1 mg/mL): Lấy 50 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 500 mL, dùng dung dịch axit clohydric (5 + 95) (4.18) định mức, lắc đều.
* Xây dựng đồ thị chuẩn:
Lấy 6 bình định mức dung tích 100 mL, lần lượt thêm mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc nhôm oxit (= 0,1 mg/mL) (4.34) theo thứ tự: 0 mL; 1 mL; 3 mL; 5 mL; 7 mL; 9 mL. Thêm lần lượt vào các bình 2 mL dung dịch axit thyoglycolic 1% (4.38) và 20 mL dung dịch đệm pH = 4,2 (4.30); thêm nước cất đến 80 mL, cho vào mỗi bình 1 mL thuốc thử aluminon 0,2% (4.37). Định mức các bình bằng nước cất, lắc đều. Sau 2 h đo giá trị độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng từ 530 nm đến 535 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Cân phân tích, có độ chính xác 0,0001 g.
5.2. Tủ sấy, đến 3000C ± 50C, có bộ phận điều khiển và khống chế nhiệt độ.
5.3. Lò nung, có nhiệt độ đạt 9500C ± 500C, có bộ phận điều khiển và khống chế nhiệt độ.
5.4. Máy so màu quang điện hoặc máy phổ quang kế UV-VIS, có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 380 nm đến 850 nm.
5.5. Máy quang phổ ngọn lửa (FP) hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), có trang bị thích hợp để đo kali và natri.
5.6. Bếp cách thủy hoặc cách cát, khống chế được nhiệt độ.
5.7. Chén bạch kim, dung tích 30 mL.
5.8. Sàng các loại, có kích thước lỗ 0,5 mm; 0,25 mm; 0,125 mm; 0,063 mm.
5.9. Chày, cối bằng đồng và chay, cối bằng mã não.
5.10. Bình hút ẩm, chứa hạt silicagel.
5.11. Bình định mức, dung tích 100 mL; 250 mL; 500 mL; 1000 mL.
5.12. Pipet, dung tích 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 25 mL; 50 mL; 100 mL.
5.13. Buret, dung tích 25 mL.
5.14. Cốc thủy tinh, dung tích 100 mL và 250 mL.
5.15. Bát sứ dùng để cô mẫu.
5.16. Giấy lọc không tro
- Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).
- Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm (đường kính lỗ trung bình khoảng 2 mm).
6. Chuẩn bị mẫu


TCVN9191:2012, TCVN 9191:2012 Tiêu chuẩn quốc gia về Đá vôi - Phương pháp phân tích hóa học, tcvn, tiêu chuẩn miễn phí, tiêu chuẩn việt nam

Nhãn:

Đăng nhận xét

[blogger]

Author Name

Biểu mẫu liên hệ

Tên

Email *

Thông báo *

Được tạo bởi Blogger.