TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9942 : 2013
ISO 5810 : 1982
TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THỀ
Starches and derived products - Determination of chloride content - Potentiometric method
Lời nói đầu
TCVN 9942:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5810:1982
TCVN 9942:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THỀ
Starches and derived products - Determination of chloride content - Potentiometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy phương pháp đo điện thế để xác định hàm lượng clorua trong tinh bột và sản phẩm tinh bột, trừ các tinh bột cation và các amiloid có thể hòa tan ở môi trường lạnh, các sản phẩm này có độ sánh cao khó khuấy trộn khi chuẩn độ.
Chuẩn độ điện thế dung dịch hoặc huyền phù của mẫu, bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat.
3. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Axit nitric, đậm đặc ρ20 = 1,41 g/ml, chứa 70 % (khối lượng) HNO3.
3.2. Bạc nitrat, dung dịch chuẩn, c(AgNO3) = 0,05 mol/l hoặc 0,02 mol/l.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.
4.2. Pipet một vạch, dung tích 1 ml, đáp ứng các yêu cầu trong TCVN 7151 (ISO 648)[1],.
4.3. Buret, dung tích 10 ml, đáp ứng các yêu cầu trong TCVN 7149-2 (ISO 385-2) [2].
4.4. Cân phân tích
4.5. Máy đo điện thế hoặc máy đo pH, thang đo được chia độ đến milivol và được hiệu chuẩn theo chỉ dẫn của nhà sản xuất.
4.6. Điện cực
4.6.1. Điện cực bạc/bạc clorua
Điện cực này có thể được mua trên thị trường có thể chuẩn bị điện cực bạc như sau:
- Ngâm điện cực bạc trong dung dịch kali clorua nồng độ khoảng 0,1 mol/l và nối với cực dương của ắc qui 4 V.
- Nối cực âm vào điện cực thứ hai bằng bạc hoặc platin và cho dòng điện chạy qua trong khoảng 5 min cho đến khi bề mặt của điện cực dương có màu sẫm. Rửa điện cực dương cẩn thận bằng nước và ngâm trong nước cho đến khi sử dụng.
4.6.2. Điện cực chuẩn
Dùng một hệ thống điện cực thích hợp cho phép chuẩn độ điện thế để xác định clorua (ví dụ: hệ thống điện cực có bán sẵn).
4.7. Bộ khuấy có thể thay đổi tốc độ
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ để đồng nhất mẫu.
5.2. Phần mẫu thử
Cân một khối lượng thích hợp mẫu thử đã chọn, tùy thuộc vào hàm lượng clorua dự kiến, chính xác đến 0,00 1 g như trong Bảng 1 sau đây:
Bảng 1
Hàm lượng clorua dự kiến
% (khối lượng) NaCl
|
Khối lượng phần mẫu thử
g
|
nhỏ hơn 0,05
|
25
|
0,05 đến 0,2
|
15
|
0,2 đến 0,5
|
5
|
0,5 đến 1
|
2,5
|
1 đến 5
|
0,5
|
5.3. Chuẩn bị dung dịch hoặc huyền phù thử nghiệm
5.3.1. Chuyển phần mẫu thử (5.2) vào cốc có mỏ (4.1) để chuẩn độ chứa 100 ml nước trong khi vẫn dùng đũa để khuấy.
5.3.2. Đối với mẫu không hòa tan, khuấy đều cho đến khi phần mẫu thử hòa tan hoàn toàn, làm nguội, nếu cần (đưa về nhiệt độ môi trường khi chuẩn độ).
5.3.3. Đối với mẫu không hòa tan, khuấy cho đến khi thu được huyền phù đồng nhất, khuấy thêm 15 min.
5.4. Xác định
Nhúng điện cực vào dung dịch thử hoặc huyền phù thử nghiệm (5.3), điện cực bạc/bạc clorua (4.6.1) được nối với cực dương của thiết bị đo (4.5) và nối điện cực chuẩn (4.6.2) với cực âm. Khuấy và dùng pipet (4.2) thêm 1 ml dung dịch axit nitric (3.1).
Chuẩn độ lượng chứa trong cốc có mỏ bằng dung dịch bạc nitrat (3.2)1), thêm từng lượng từ 1 ml đến 0,2 ml khi gần đạt điểm kết thúc.
Đăng nhận xét