TCVN 9941:2013 Tiêu chuẩn quốc gia về Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Xác định hàm lượng phospho tổng số - Phương pháp quang phổ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9941:2013

ISO 3946:1982

TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Starches and derived products – Determination of total phosphorus content – Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 9941:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 3946:1982;

TCVN 9941:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Starches and derived products – Determination of total phosphorus content – Spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng phospho tổng số của tinh bột, gồm cả các dẫn xuất và các sản phẩm phụ, có hàm lượng phospho (P) dự kiến, không quá 5% (khối lượng).

2. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1. Hàm lượng phospho tổng số (total phosphorus content)

Lượng phospho xác định được theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu thị bằng phần trăm khối lượng mẫu.

3. Nguyên tắc

Phân hủy các hợp chất hữu cơ bằng hỗn hợp sulpho-nitric và chuyển các phosphat thành ortho-phosphat.

Dùng chất khử để khử phosphomolypđat sinh ra xanh molybđen.

Đo quang phổ cường độ màu xanh của ống ở bước sóng 825 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Thuốc thử sulpho-nitric

Chuẩn bị bằng cách trộn một phần thể tích dung dịch axit sulfuric, , [dung dịch 96% (khối lượng)] và một phần thể tích axit nitric, , [dung dịch 65% (khối lượng)].

4.2. Dung dịch axit nitric, , [65% (khối lượng)].

4.3. Dung dịch axit ascorbic, 50 g/l.

Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh tối đa 48h.

4.4. Dung dịch amoni molybđat, được chuẩn bị như sau:

Hòa tan 10,6g amoni molybđat ngậm bốn phân tử nước [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O] trong 500 ml nước đựng trong bình cầu 1 lít.

Thêm 500 ml dung dịch axit sulfuric 10 mol/l.

4.5. Dung dịch natri hydroxit, 10 mol/l.

4.6. Dung dịch chuẩn phospho

4.6.1. Dung dịch gốc, chứa 100 mg P trên lít.

Cân 0,439 3 g kali dihydro orthophosphat khan, chính xác đến 0,5 mg rồi hòa tan trong nước. Chuyển định lượng vào bình định mức một vạch 1 000 ml.

Pha loãng đến vạch bằng nước và trộn đều.

1 ml dung dịch này chứa 100 μg P.

CHÚ THÍCH – Trước khi sử dụng, kali dihydro ocrthophosphat phải được sấy 1 h trong tủ sấy ở 105 ^oC ± 2 ^oC và để nguội trong bình hút ẩm.

4.6.2. Dung dịch chuẩn, chứa 4 mg P trên lít.

Dùng pipet, lấy 10 ml dung dịch gốc (4.6.1) cho vào bình định mức một vạch 250 ml.

Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn đều.

1 ml dung dịch này chứa 4 μg P.

5. Thiết bị, dụng cụ

CHÚ THÍCH Đảm bảo các chất tẩy rửa được dùng để làm sạch các dụng cụ thủy tinh không được chứa phospho.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

Bản word | Bản gốc