TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9940 : 2013
ISO 5809 : 1982
TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT
Starches and derived products - Determination of sulphated ash
Lời nói đầu
TCVN 9940:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5809:1982
TCVN 9940:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO SULFAT
Starches and derived products - Determination of sulphated ash
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định tro sulfat trong tinh bột và các sản phẩm tinh bột.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9934 (ISO 1666), Tinh bột - Xác định độ ẩm - Phương pháp dùng tủ sấy
ISO 1741, Dextrose - Determination of loss in mass on drying - Vacuum oven method (Dextroza - Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy - Phương pháp tủ sấy chân không)
ISO 1742, Glucose syrups - Determination of dry matter - Vacuum oven method (Siro glucoza - Xác định hàm lượng chất khô - Phương pháp tủ sấy chân không)
ISO 1743, Glucose syrup - Determination of dry matter content - Refractive index method (Siro glucoza - Xác định hàm lượng chất khô - Phương pháp đo chỉ số khúc xạ)
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Tro sulfat (sulphated ash)
Phần còn lại thu được sau khi nung sản phẩm theo phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này.
Hàm lượng tro sulfat được biểu thị theo phần trăm khối lượng sản phẩm hoặc phần trăm khối lượng tính theo chất khô.
4. Nguyên tắc
Nung phần mẫu thử với axit sulfuric, ở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC.
Dùng axit sulfuric để phân hủy chất hữu cơ và tránh bị thất thoát do chuyển hóa các muối clorua dễ bay hơi thành các muối sulfat không bay hơi.
5. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Dung dịch axit sulfuric
Cho cẩn thận 100 ml axit sulfuric đậm đặc, ρ20 = 1,83 g/ml, vào 300 ml nước và trộn đều.
5.2. Dung dịch axit clohydric
Cho cẩn thận 100 ml axit clohydric đậm đặc, ρ20 = 1,19 g/ml, vào 500 ml nước và trộn đều.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Đĩa nung, bằng platin hoặc các vật liệu khác mà không bị ảnh hưởng bởi các điều kiện thử nghiệm (ví dụ, đĩa nung bằng silica), dung tích 100 ml đến 200 ml và có diện tích bề mặt hữu dụng tối thiểu 15 cm2.
6.2. Lò nung bằng điện có tuần hoàn không khí, có khả năng kiểm soát được nhiệt độ 525 oC ± 25 oC.
6.3. Bếp điện hoặc đầu đốt bằng khí hoặc đèn đốt.
6.4. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm còn tác dụng.
6.5. Nồi cách thủy, có thể kiểm soát được nhiệt độ 60 oC đến 70 oC.
6.6. Cân phân tích.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị đĩa nung
Làm sạch đĩa nung (6.1) mới sử dụng hoặc đĩa đã sử dụng bằng cách đun sôi với dung dịch axit clohydric (5.2) rồi tráng nhiều lần bằng nước.
Nung đĩa 30 min trong lò nung (6.2) được kiểm soát ở 525 oC ± 25 oC. Để nguội đĩa đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (6.4) rồi cân chính xác đến 0,0002 g (đĩa nung phải được nung đến khối lượng không đổi).
7.2. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn đều và trộn nhanh mẫu trong vật chứa bằng cách khuấy (đối với dạng bột) hoặc trộn bằng thìa (đối với dạng lỏng)1).
Nếu thể tích của vật chứa không đủ để trộn thì chuyển nhanh toàn bộ mẫu sang vật chứa khác có kích thước thích hợp đã được sấy khô trước.
Tiến hành cẩn thận để tránh làm thay đổi độ ẩm của mẫu. Có thể khó để lấy được khoảng 5 g mẫu đại diện (ví dụ glucoza dạng cục). Trong trường hợp này, sử dụng một trong hai qui trình mô tả dưới đây:
a) Cân cẩn thận khoảng 100 g mẫu. chính xác đến 0,01 g cho vào vật chứa khô có nắp đậy, đã được cân trước cùng với nắp. Thêm khoảng 100 ml nước ở 90 oC, đậy nắp và khuấy cho đến khi mẫu hòa tan hoàn toàn. Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi cân chính xác đến 0,01 g.
b) Làm tan chảy mẫu dạng rắn, đựng trong vật chứa có nắp, bằng cách ngâm trong nồi cách thủy (6.5), được kiểm soát ở 60 oC đến 70 oC. Lấy vật chứa ra khỏi nồi cách thủy rồi để nguội đến nhiệt độ phòng, lắc trộn thường xuyên nhưng không mở nắp và trộn nước ngưng tụ với mẫu.
7.3. Phần mẫu thử
Nếu tiến hành pha loãng thì lấy phần dịch lỏng của dung dịch thu được (xem 7.2) sao cho khối lượng mẫu thu được tương đương như trong Bảng 1.
Trong tất cả các trường hợp khác, cân một lượng mẫu thử (7.2) chính xác đến 0,001 g cho vào trong đĩa nung (6.1) đã được cân trước chính xác đến 0,0002 g, như trong Bảng 1.
Đăng nhận xét