Thực phẩm – Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật
bằng sắc ký khí khối phổ và sắc ký lỏng khối phổ hai lần –
Phương pháp QuEChERS
Foods – Determination of pesticides residue by gas chromatography mass spectrometry
and liquid chromatography tandem mass spectrometry – QuEChERS method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy ñịnh phương pháp QuEChERS1) ñể xác ñịnh dư lượng các thuốc bảo vệ thực vật
sau trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật: atrazine, azoxystrobin, bifenthrin, carbaryl, chlorothalonil,
chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, λ-cyhalothrin, cyprodinil, o,p’-DDD, dichlorvos, endosulfan sulfat,
ethion, imalazil, imidachlorprid, kresoxim-methyl, linuron, methamidophos, methomyl, permethrins,
procymidone, pymetrozine, tebuconazole, thiabendazole, tolylfluanid và trifluralin.
Phương pháp này ñã ñược ñánh giá trong một nghiên cứu liên phòng trên rau diếp, nho và cam. Các
thuốc bảo vệ thực vật là ñại diện ñược chọn trong một số nền mẫu ñại ñiện và phương pháp có thể áp
dụng ñối với các thuốc bảo vệ thực vật khác và nền mẫu khác tương tự.
Giới hạn ñịnh lượng của phương pháp nhỏ hơn 10 ng/g theo kết quả các thử nghiệm liên phòng ñược
nêu trong Phụ lục A của tiêu chuẩn này.
Phương pháp QuEChERS dựa trên chiết một lần bằng axetonitril ñã ñược ñệm hóa và tách khỏi nước
có trong mẫu bằng phân bố lỏng lỏng nhờ muối magie sulfat (MgSO4). Quá trình làm sạch bằng chiết
phân tán pha rắn (d-SPE) ñược dùng ñể loại các axit hữu cơ, nước còn dư và các thành phần khác
nhờ phối hợp chất hấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 (PSA) và MgSO4; dịch chiết ñược tách bằng sắc ký
lỏng (LC) hoặc sắc ký khí (GC) và phân tích bằng kỹ thuật khối phổ (MS).
1)
Viết tắt của tiếng Anh: Quick - Easy - Cheap - Efficient - Rugged - Safe (nhanh - dễ - rẻ tiền - hiệu quả - ổn ñịnh - an toàn).
TCVN 9333:2012
6
CHÚ THÍCH: Vì nhiều nguyên nhân khác nhau, cả hai kỹ thuật GC/MS và LC/MS/MS ñều có thể bị ảnh hưởng của nền mẫu
khi phân tích thuốc bảo vệ thực vật. Để loại trừ các ảnh hưởng này, ñường chuẩn ñược thực hiện trên nền mẫu (ñường
chuẩn trong dung môi có thể ñược dùng nếu chứng minh ñược không có ảnh hưởng của nền).
Sử dụng kỹ thuật bơm mẫu thể tích lớn (LVI) với thể tích 8 µl ñể thu ñược giới hạn phát hiện nhỏ hơn
10 ng/g. Nếu không dùng LVI, dịch chiết có thể ñược cô ñặc và chuyển sang dung môi toluen (1 ml/4 g)
và sử dụng chế ñộ bơm mẫu không chia dòng với thể tích bơm 2 µl.
3 Thuốc thử và vật liệu thử
Tất cả các thuốc thử ñược sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước ñược sử dụng là nước cất hai
lần hoặc nước không chứa các tạp chất ảnh hưởng ñến LC/MS/MS và GC/MS, trừ khi có quy ñịnh khác.
3.1 Magie sulfat (MgSO4) khan, dạng bột, ñộ tinh khiết lớn hơn 98 %, ñược nung ở 500 0C trong thời
gian lớn hơn 5 h ñể loại phthalat và nước.
3.2 Axetonitril (CH3CN), không chứa các chất gây nhiễu.
3.3 Axit axetic (CH3COOH) băng, không chứa các chất gây nhiễu.
3.4 Dung dịch axit axetic 1 % thể tích trong axetonitril (ví dụ: dung dịch gồm 10 ml CH3COOH và
990 ml axetonitril).
3.5 Dung dịch axit axetic 0,1 % thể tích trong axetonitril (ví dụ: dung dịch gồm 1 ml CH3COOH và
999 ml axetonitril).
3.6 Natri axetat (CH3COONa) khan, dạng bột (có thể dùng CH3COONa.3H2O nhưng với mỗi gam
mẫu cần 0,17 g CH3COONa.3H2O thay vì 0,1 g CH3COONa khan).
3.7 Chấp hấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 (PSA), có cỡ hạt 40 µm 2).
3.8 Chất hấp phụ C18 (tùy chọn), có cỡ hạt 40 µm, dùng cho mẫu chứa nhiều hơn 1 % chất béo.
3.9 Chất hấp phụ than chì (GCB) (tùy chọn), có cỡ hạt 120/400 mesh, ñược dùng nếu mẫu không
chứa các thu
ốc bảo vệ thực vật cấu trúc phẳng.
3.10 Toluen (tùy chọn), không chứa các chất gây nhiễu; chỉ cần thiết nếu không sử dụng LVI trong
GC/MS.
3.11 Metanol, không chứa các tạp chất ảnh hưởng ñến LC/MS/MS.
Bản gốc
Đăng nhận xét