TCVN 8987-2:2012 Tiêu chuẩn quốc gia về Tinh bột và sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 2: Xác định hàm lượng thủy ngân bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8987 - 2 : 2012

ISO 11212 - 2 : 1997

TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Starch and derived products – Heavy metals content – Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 8987-2:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 11212-2:1997;

TCVN 8987-2:2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 8987 (ISO 11212), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng gồm có các phần sau:

- TCVN 8987-1:2010 (ISO 11212-1:1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 1: Xác định hàm lượng asen bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử;

- TCVN 8987-2:2010 (ISO 11212-2:1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 2: Xác định hàm lượng thủy ngân bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử;

- TCVN 8987-3:2010 (ISO 11212-3:1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 3: Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit;

- TCVN 8987-4:2010 (ISO 11212-4:1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 4: Xác định hàm lượng thủy ngân bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit.

TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Starch and derived products – Heavy metals content – Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có hệ thống hóa hơi lạnh để xác định hàm lượng thủy ngân trong tinh bột, bao gồm cả các dẫn xuất và các sản phẩm phụ của chúng.

Các hệ thống hóa hơi lạnh có sẵn trên thị trường sử dụng các kỹ thuật khác nhau, do đó không thể đưa ra một phương pháp toàn diện để đảm bảo cho tất các các loại thiết bị được sử dụng cho các kết quả tốt. Mỗi người phân tích phải tự tối ưu hóa các điều kiện sử dụng thiết bị của mình dựa vào hướng dẫn chung hoặc các hướng dẫn cụ thể.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

2.1.

Hàm lượng thủy ngân (mercury content)

Lượng thủy ngân xác định được theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu thị theo microgam thủy ngân (Hg) trên kilogam sản phẩm.

3. Nguyên tắc

Vô cơ hóa ướt các chất hữu cơ. Khử thủy ngân (Hg²⁺) thành thủy ngân kim loại bằng khí hydro sinh ra từ phản ứng của natri bohydrua (hoặc thiết (II) clorua) với axit clohydric.

Dùng dòng khí để lôi cuốn hơi thủy tinh và xác định hơi thủy ngân bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử trong cuvet thạch anh. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 253,7 nm.

Xác định nồng độ thủy ngân có trong mẫu sử dụng đường chuẩn.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric (ρ₂₀ = 1,38 g/ml).

4.2. Hydro peroxit, dung dịch 30 % (thể tích).

4.3. Dung dịch natri bohydrua

Chuẩn bị dung dịch ở nồng độ được khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị hóa hơi lạnh (5.3).

4.4. Dung dịch thiếc (II) clorua

Chuẩn bị dung dịch ở nồng độ được khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị hóa hơi lạnh (5.3).

4.5. Dung dịch axit clohydric

Chuẩn bị dung dịch ở nồng độ được khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị hóa hơi lạnh (5.3).

4.6. Dung dịch chuẩn thủy ngân,1 g/l

Các dung dịch chuẩn ở nồng độ này có bán sẵn trên thị trường. Có thể chuẩn bị các dung dịch này bằng cách cân và hòa tan muối hoặc kim loại có độ tinh khiết đã biết.

4.7. Dung dịch hiệu chuẩn

Trước mỗi dãy các phép đo, từ dung dịch chuẩn thủy ngân (4.6) chuẩn bị ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm dải các nồng độ cần xác định. Cứ 100 ml của mỗi dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1).

5. Thiết bị, dụng cụ

Tất cả các dụng cụ thủy tinh được sử dụng phải được rửa sạch bằng các sản phẩm thích hợp (như axit nitric) và tráng bằng nước cất để loại hết thủy ngân. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Thiết bị phân hủy (xem Hình 1), được làm bằng thủy tinh bosilicat có ba nhánh với các khớp nối mài hình côn (5.1.1 đến 5.1.3).

5.1.1. Ống chiết Soxhlet, dung tích 200 ml, có van khóa và ống nối trực tiếp với bình cầu (5.1.3).

5.1.2. Bộ phận làm lạnh, dài 35 cm, được nối vào đỉnh ống chiết Soxhlet (5.1.1).

5.1.3. Bình cầu đáy tròn, dung tích 250 ml, được nối với phần phía dưới của ống chiết Soxhlet (5.1.1)

Khi van mở thì bộ phận này sẽ đối lưu, khi van đóng thì ống chiết Soxhlet (5.1.1) giữ lại nước ngưng và hơi axit.

Bản word | Bản gốc