TCVN 8987-3:2012 Tiêu chuẩn quốc gia về Tinh bột và sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 3: Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8987 - 3 : 2012

ISO 11212 - 3 : 1997

TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ CÓ LÒ GRAPHIT

Starch and derived products – Heavy metals content – Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization

Lời nói đầu

TCVN 8987-3: 2012 hoàn toàn tương đương với ISO 11212-3: 1997;

TCVN 8987-3: 2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 8987 (ISO 11212), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng gồm có các phần sau:

- TCVN 8987-1: 2010 (ISO 11212-1: 1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 1: Xác định hàm lượng asen bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử;

- TCVN 8987-2: 2010 (ISO 11212-2: 1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 2: Xác định hàm lượng thủy ngân bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử;

- TCVN 8987-3: 2010 (ISO 11212-3: 1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 3: Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit;

- TCVN 8987-4: 2010 (ISO 11212-4: 1997), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 4: Xác định hàm lượng cadimi bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit.

TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ CÓ LÒ GRAPHIT

Starch and derived products – Heavy metals content – Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit để xác định hàm lượng chì trong tinh bột, bao gồm cả các dẫn xuất và các sản phẩm phụ của chúng.

Số lượng các thông số dùng trong quy trình nguyên tử hóa có lò graphit là nhiều hơn so với quy trình nguyên tử hóa ngọn lửa, do đó, không thể đưa ra một phương pháp cho tất cả các loại thiết bị hiện có thu được kết quả tốt. Mỗi người phân tích phải tự tối ưu hóa các điều kiện sử dụng thiết bị của mình dựa vào hướng dẫn chung hoặc các hướng dẫn cụ thể.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

2.1.

Hàm lượng chì (lead content)

Lượng chì xác định được theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu thị theo microgam (Pb) trên kilogam sản phẩm.

3. Nguyên tắc

Vô cơ hóa ướt các chất hữu cơ. Bơm một lượng phần mẫu thử đã phân hủy có bổ chính nền vào lò của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit.

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm.

Xác định nồng độ chì có trong mẫu sử dụng đường chuẩn.

4. Thuốc thử

Chì sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric (ρ₂₀ = 1,38 g/ml).

4.2. Hydro peroxit, dung dịch 30% (thể tích).

4.3. Chất bổ chính nền, có thành phần như sau:

Amoni dihydro phosphat [(NH₄)H₂PO₄]    10 g

Nước cất, đủ đến                                     1000 ml

4.4. Dung dịch chuẩn chì, 1 g/l

Các dung dịch chuẩn ở nồng độ này có bán sẵn trên thị trường. Cũng có thể chuẩn bị các dung dịch này bằng cách cân và hòa tan một lượng muối hoặc kim loại có độ tinh khiết đã biết.

4.5. Dung dịch hiệu chuẩn

Trước mỗi dãy các phép đo, từ dung dịch chuẩn chì (4.4) chuẩn bị ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm các dải nồng độ cần xác định. Cứ 100 ml của mỗi dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1) và 20 ml dung dịch bổ chính nền (4.3) nếu chất bổ chính nền không được phân phối bằng dụng cụ bơm tự động.

5. Thiết bị, dụng cụ

Tất cả các dụng cụ thủy tinh được sử dụng phải được rửa sạch bằng các sản phẩm thích hợp (như axit nitric) và tráng bằng nước cất để loại hết chì. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Thiết bị phân hủy (xem Hình 1), được làm bằng thủy tinh bosilicat có ba nhánh với các khớp nối mài hình côn (5.1.1 đến 5.1.3).

5.1.1. Ống chiết Soxhlet, dung tích 200 ml, có van khóa và ống nối trực tiếp với bình cầu (5.1.3).

5.1.2. Bộ phận làm lạnh, dài 35 cm, được nối vào đỉnh ống chiết Soxhlet (5.1.1).

5.1.3. Bình cầu đáy tròn, dung tích 250 ml, được nối với phần phía dưới của ống chiết Soxhlet (5.1.1) giữ lại nước ngưng và hơi axit.

Bản word | Bản gốc