TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9659 : 2013
ISO 11814 : 2002
SỮA BỘT - ĐÁNH GIÁ CƯỜNG ĐỘ XỬ LÝ NHIỆT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Dried milk - Assessment of heat treatment intensity - Method using high-performance liquid chromatography
Lời nói đầu
TCVN 9659 : 2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11814:2002;
TCVN 9569 : 2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Các mức giới hạn đối với sữa bột gầy xử lý nhiệt thấp (cực thấp) có thể bị ảnh hưởng bởi nguồn gốc sữa nguyên liệu dùng để chế biến cũng như việc xử lý nhiệt trong khi chế biến sữa bột hoặc của mẫu đối chứng (xem 4.4). Do đó, trong tiêu chuẩn này không đưa ra các giới hạn về tỷ lệ tương đối, r (xem 9.1) và tỷ lệ tương đối của mẫu, rt (xem 9.3). Nhưng cũng nên có quy định về các giới hạn chuẩn r và rt đối với sữa bột xử lý nhiệt cực thấp, tùy thuộc vào các yêu cầu áp dụng. Các giới hạn chuẩn cần dựa vào quy định hiện hành.
Dried milk - Assessment of heat treatment intensity - Method using high-performance liquid chromatography
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đánh giá cường độ xử lý nhiệt bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được áp dụng cho quá trình chế biến sữa bột, nhằm phân biệt sữa bột gầy được xử lý nhiệt cực thấp với sữa bột gầy được xử lý nhiệt thấp.
2. Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
2.1. Sữa bột gầy xử lý nhiệt cực thấp (extra-low-heat skim milk powder)
Sữa bột gầy có hàm lượng tối thiểu whey protein biến tính xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
3. Nguyên tắc
Sữa bột được hòa tan trong nước. Casein và các whey protein biến tính được kết tủa đẳng điện ở pH 4,6. Các whey protein không biến tính có mặt trong dịch lọc được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Giải thích kết quả thu được.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1. Axit clohydric, c(HCl) » 1 mol/l
Pha loãng 80 ml axit clohydric đậm đặc [37 % (khối lượng)] bằng nước đến 1 000 ml và trộn.
4.2. Dung môi rửa giải, pH 6,0
Hòa tan 1,74 g dikali hydro phosphat (K2HPO4), 12,37 g kali dihydro phosphat (KH2PO4) và 21,41 g natri sulfat (Na2SO4) trong khoảng 700 ml nước. Chỉnh pH đến 6,0 bằng dung dịch axit phosphoric (85 %) hoặc dung dịch kali hydroxit (10 mol/l), nếu cần.
Pha loãng bằng nước đến 1 000 ml và trộn. Lọc dung môi rửa giải qua màng lọc 0,45 mm trước khi sử dụng.
4.3. Dung môi rửa
Trộn 100 ml axetonitril (CH3CN) với 900 ml nước. Lọc hỗn hợp qua màng lọc 0,45 mm trước khi sử dụng.
Có thể sử dụng dung môi rửa khác với điều kiện là chúng phải ức chế vi khuẩn phát triển và không ảnh hưởng đến hiệu quả tách của cột.
4.4. Mẫu đối chứng
Dùng sữa bột gầy được xử lý nhiệt cực thấp, chứa hàm lượng tối thiểu whey protein biến tính.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc được đến 0,1 mg.
5.2. Cốc có mỏ, dung tích 50 ml.
5.3. Ống đong chia độ, dung tích 50 ml.
5.4. Pipet chia độ, có thể phân phối được 2 ml.
5.5. Bộ khuấy từ.
5.6. Giấy lọc, loại trung bình, đường kính khoảng 15 cm.
5.7. Phễu lọc, đường kính khoảng 7 cm.
5.8. Bình nón, dung tích 50 ml.
5.9. Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao, gồm có các bộ phận sau:
5.9.1. Bộ khuấy từ, có bộ phận giữ nóng dung môi rửa giải ở 85 oC ± 1 oC.
5.9.2. Bơm, có tốc độ dòng 1,0 ml/min.
5.9.3. Bộ bơm mẫu, tự động hoặc thủ công, dung tích bơm 20 ml.
Đăng nhận xét