TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9588:2013
ISO 27085:2009
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH CANXI, NATRI, PHOSPHO, MAGIÊ, KALI, SẮT, KẼM, ĐỒNG, MANGAN, COBAN, MOLYPDEN, ASEN, CHÌ VÀ CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-AES)
Animal feeding stuffs - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum, arsenic, lead and cadmium by ICP-AES
Lời nói đầu
TCVN 9588:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 27085:2009;
TCVN 9588:2013 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH CANXI, NATRI, PHOSPHO, MAGIÊ, KALI, SẮT, KẼM, ĐỒNG, MANGAN, COBAN, MOLYPDEN, ASEN, CHÌ VÀ CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-AES)
Animal feeding stuffs - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum, arsenic, lead and cadmium by ICP-AES
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES) để xác định:
a) các chất khoáng canxi, natri, phospho, magiê, kali và các nguyên tử sắt, kẽm, đồng, mangan, coban và molypden trong thức ăn chăn nuôi;
b) các nguyên tố asen, chì và cadimi trong các chất khoáng, premix hoặc trong thức ăn hỗn hợp dùng trong chăn nuôi.
Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với từng nguyên tố phụ thuộc vào nền mẫu cũng như thiết bị. Phương pháp này không áp dụng đối với các nguyên tố có nồng độ thấp. Giới hạn của phép định lượng là thấp hơn hoặc bằng 3 mg/kg.
CHÚ THÍCH: Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định các chất khoáng trong sản phẩm có hàm lượng khoáng cao (> 5 % khối lượng), nhưng đối với các sản phẩm này hiện sẵn có các kỹ thuật phân tích khác chính xác hơn.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 6952 (ISO 6498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Giới hạn phát hiện (limit of detection)
LOD
<thức ăn chăn nuôi> hàm lượng đo được nhỏ nhất, mà từ đó có thể kết luận về sự có mặt của chất phân tích bằng phân tích thống kê tin cậy.
CHÚ THÍCH: Giới hạn phát hiện bằng ba lần độ lệch chuẩn của trung bình các phép xác định trắng (n ³ 10, trong đó n là số lần đo) được thực hiện trong các điều kiện tái lập.
3.2 Giới hạn định lượng (limit of quantification)
<thức ăn chăn nuôi> hàm lượng thấp nhất của chất phân tích có thể đo được bằng phép thống kê tin cậy.
CHÚ THÍCH: Nếu độ chính xác và độ chụm là hằng số trên một dải nồng độ quanh giới hạn phát hiện, thì giới hạn định lượng bằng 10 lần độ lệch chuẩn của trung bình các phép xác định trắng (n ³10, trong đó n là số lần đo) được thực hiện trong các điều kiện tái lập.
3.3. Phụ gia thức ăn chăn nuôi (feed additive)
Chất hoặc chế phẩm được sử dụng trong nuôi dưỡng động vật để: a) có tác động tốt đến các đặc tính của nguyên liệu thức ăn chăn nuôi hoặc của thức ăn chăn nuôi hỗn hợp hoặc các sản phẩm động vật; b) đáp ứng nhu cầu dinh dưỡng của động vật hoặc cải thiện quá trình nuôi động vật, đặc biệt tác động đến hệ đường ruột hoặc khả năng tiêu hóa thức ăn chăn nuôi; c) bổ sung các nguyên tố dinh dưỡng để đạt được mục đích dinh dưỡng cụ thể hoặc để đáp ứng nhu cầu dinh dưỡng đặc biệt cho động vật ở thời điểm nhất định; d) ngăn ngừa hoặc giảm những ảnh hưởng có hại do sự bài tiết của động vật hoặc việc cải thiện môi trường của động vật.
CHÚ THÍCH: Định nghĩa này phù hợp với Council directive 96/51/EC[3].
3.4. Thức ăn chăn nuôi (feedingstuff/animal feeding stuff)
Sản phẩm có nguồn gốc thực vật hoặc động vật, ở trạng thái tự nhiên, tươi hoặc đã được bảo quản và các sản phẩm của quá trình chế biến công nghiệp và các chất hữu cơ hoặc vô cơ, được sử dụng đơn lẻ hoặc hỗn hợp, có chứa hoặc không chứa phụ gia, để cho động vật ăn qua đường miệng.
CHÚ THÍCH: Định nghĩa này phù hợp với Council directive 203/32/EC[4].
4. Nguyên tắc
Để xác định các chất khoáng canxi, natri, phospho, magiê, kali và các nguyên tố sắt, kẽm, đồng, mangan, coban và molypden, phần mẫu thử được tro hóa sau đó được hòa tan trong axit clohydric (trong trường hợp thức ăn hữu cơ) hoặc được phân hủy ướt bằng axit clohydric (trường hợp các hợp chất khoáng).
Để xác định các nguyên tố asen, cadimi và chì, phần mẫu thử được phân hủy ướt bằng axit nitric.
Nồng độ của các chất khoáng và các nguyên tố sắt, kẽm, đồng, mangan, coban và molypden được xác định bằng ICP-AES, dùng phương pháp ngoại chuẩn hoặc kỹ thuật thêm chuẩn.
CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
5. Thuốc thử
5.1. Yêu cầu chung
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước phù hợp với loại 2 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).
5.2. Axit nitric, đậm đặc, không nhỏ hơn 65 % (khối lượng), có tỷ trọng r(HNO3) xấp xỉ 1,42 g/ml.
5.3. Axit nitric loãng, 50 % (khối lượng), được chuẩn bị bằng cách trộn 1 thể tích axit nitric (5.2) với thể tích nước.
5.4. Dung dịch axit nitric, 5 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 160 ml axit nitric loãng (5.3) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7) và thêm nước đến vạch.
5.5. Dung dịch axit nitric, 2 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 20 ml axit nitric loãng (5.3) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7) và thêm nước đến vạch.
5.6. Axit clohydric, đậm đặc, không nhỏ hơn 30 % (khối lượng), có tỷ trọng r(HNO3) xấp xỉ 1,15 g/ml.
5.7. Axit clohydric loãng, 50 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách trộn 1 thể tích axit clohydric (5.6) với 1 thể tích nước.
5.8. Dung dịch axit clohydric, 1 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 60 ml axit nitric loãng (5.7) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7) và thêm nước đến vạch.
5.9. Dung dịch gốc Ca, Na, P, Mg, K, Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo, Cd, Pb, As, r = 1 000 mg/l.
Người sử dụng cần chọn dung dịch gốc phù hợp. Cả dung dịch gốc chứa một nguyên tố và dung dịch gốc đa nguyên tố với đặc tính kỹ thuật định rõ loại axit được sử dụng và kỹ thuật chuẩn bị có bán sẵn. Nên sử dụng các dung dịch gốc đã được chứng nhận.
Các dung dịch gốc phải được thay sau một năm, trừ khi có quy định khác.
Có thể sử dụng dung dịch gốc của nguyên tố có nồng độ khác với 1 000 mg/l.
5.10. Dung dịch chuẩn
5.10.1. Yêu cầu chung
Phụ thuộc vào phạm vi, có thể cần đến các dung dịch chuẩn đa nguyên tố. Thông thường, khi kết hợp các dung dịch chuẩn đa nguyên tố, cần tính đến sự tương thích về mặt hóa học và khả năng thủy phân của các thành phần. Các ví dụ nêu trong 5.10.2 đến 5.10.4 cũng cần tính đến dải đo của các thiết bị ICP-AES và nồng độ dự kiến của nguyên tố có trong thức ăn chăn nuôi.
Nếu được bảo quản ở nơi tối (tuân thủ hạn sử dụng được nhà sản xuất quy định), các dung dịch chuẩn đa nguyên tố có thể bền được trong vài tháng.
Các kết hợp khác của các nguyên tố ở các nồng độ khác nhau có thể được sử dụng, với điều kiện là các dung dịch gốc của nguyên tố (5.9) được pha loãng bằng cùng một loại axit ở nồng độ tương tự với nồng độ của axit trong dung dịch thử để chuẩn bị một dải các chất chuẩn bao trùm các nồng độ của các nguyên tố cần xác định.
5.10.2. Dung dịch chuẩn đa nguyên tố - Các chất khoáng trong HCl (5.8), r(Ca, Na, P, Mg, K) = 40 mg/l.
Dùng pipet lấy 40,0 ml dung dịch gốc của từng nguyên tố (Ca, Na, P, Mg, K) (5.9) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Thêm 60 ml axit clohydric loãng (5.7). Thêm nước đến vạch và chuyển vào lọ bảo quản thích hợp.
5.10.3. Dung dịch chuẩn đa nguyên tố Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo trong HCl (5.8), r(Fe, Zu, Cu, Mn, Co, Mo) = 50 mg/l.
Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch gốc của từng nguyên tố (Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo) (5.9) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Thêm 60 ml axit clohydric loãng (5.7). Thêm nước đến vạch và chuyển vào lọ bảo quản thích hợp.
Đăng nhận xét