TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9933 : 2013
ISO 11543 : 2000
TINH BỘT BIẾN TÍNH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HYDROXYPROPYL - PHƯƠNG PHÁP PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN (NMR) PROTON
Modified starch - Determination of hydroxypropyl content - Method using proton nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 9933:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11543:2000;
TCVN 9933:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Modified starch - Determination of hydroxypropyl content - Method using proton nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) proton để xác định hàm lượng hydroxypropyl của tinh bột biến tính dạng hạt.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 9934:2013 (ISO 1666:1996), Tinh bột - Xác định độ ẩm - Phương pháp dùng tủ sấy
3. Nguyên tắc
Tinh bột biến tính được hòa tan bằng cách thủy phân từng phần trong dung dịch đơteri clorua trong đơteri oxit.
Đo tín hiệu đến từ ba proton của nhóm metyl trong nhóm chức hydroxypropyl.
Muối natri của axit 3-trimetylsily-1-propan sulfonic được sử dụng làm chất chuẩn nội.
4. Thuốc thử và vật liệu thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.
4.1. Nước, phù hợp với loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), Nước không được chứa cacbon dioxit.
4.2. Đơteri oxit, có độ tinh khiết ít nhất 99,8 %, trong lọ có nắp vặn 25 ml.
4.3. Đơteri oxit, độ tinh khiết ít nhất 99,95 %, trong ống kín 0,75 ml.
4.4. Dung dịch đơteri clorua, c(DCl) » 2 mol/l.
Pha loãng 1 ml đơteri clorua đậm đặc [dạng thương mại, w(DCl) » 38 % (khối lượng) với 5 ml dung dịch đơteri oxit (4.2).
4.5. Dung dịch chuẩn nội
Chuẩn bị dung dịch chuẩn nội bằng cách cân đồng thời chất chuẩn và dung môi.
Hòa tan khoảng 50 mg muối natri của axit 3-trimetylsily-1-propan sulfonic (TSPSA) (CAS No. 2039-96-51), đã được cân chính xác đến 0,1 mg, trong khoảng 5 g đơterti oxit (4.2), được cân chính xác đến 0,1 mg. Bảo quản trong lọ kín.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.2. Cốc có mỏ, dung tích 400 ml.
5.3. Bình Buchner và phễu.
5.4. Tủ sấy chân không, được trang bị bơm có thể duy trì áp suất không quá 10 kPa.
5.5. Ống đo, dài 5 mm, dùng cho NMR, được trang bị máy quay để ghi phổ trong khi quay.
5.6. Micropipet, dung tích 5 ml, độ chính xác đến 0,05 ml và các micropipet dung tích 0,1 ml và 0,05 ml, độ chính xác đến 0,001 ml.
5.7. Nồi cách thủy đun sôi
5.8. Máy đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân, tần số tối thiểu 60 MHz, có thể thực hiện phổ proton và tiến hành phân tích định lượng.
5.9. Rây, có cỡ lỗ 800 mm.
5.10. Máy nghiền có lưỡi dao.
6. Lấy mẫu
Đăng nhận xét