TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9653:2013
ISO 7609:1985
TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN - PHƯƠNG PHÁP CHUNG
Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method
Lời nói đầu
TCVN 9653:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 7609:1985;
TCVN 9653:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vậtbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Phần mô tả đối với các phương pháp phân tích bằng sắc ký khí rất dài, do đó một mặt cần thiết lập các phương pháp chung, trong đó đưa ra các thông tin chi tiết về tất cả các thông số chung, thiết bị, dụng cụ, sản phẩm, phương pháp, công thức v.v… và mặt khác xây dựng các tiêu chuẩn có thông tin ngắn gọn về phương pháp xác định các thành phần cụ thể trong tinh dầu, trong đó đưa ra các điều kiện thao tác cụ thể.
Các tiêu chuẩn cụ thể sẽ viện dẫn đến tiêu chuẩn này đối với phép phân tích trên cột mao quản hoặc viện dẫn đến TCVN 9652 (ISO 7359) đối với phép phân tích sắc ký trên cột nhồi.
TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN - PHƯƠNG PHÁP CHUNG
Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng của thành phần đặc trưng và/hoặc nghiên cứu các đặc tính của tinh dầu bằng phân tích sắc ký khí trên cột mao quản.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 9652 (ISO 7359), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc ký khí trên cột nhồi - Phương pháp chung
3. Nguyên tắc
Phân tích một lượng nhỏ1) tinh dầu bằng sắc ký khí trên cột có đường kính nhỏ và dài, thành trong của cột đã được phủ trước đó bằng pha tĩnh quy định hoặc bằng chất nền (cột được phủ bên trong bằng chất nền) trong các điều kiện quy định.
Nhận biết các thành phần khác nhau dựa vào các chỉ số lưu của chúng, nếu cần.
Định lượng các thành phần đặc trưng bằng cách đo các diện tích pic.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và các sản phẩm mới được chưng cất, trừ khi có quy định khác.
4.1. Khí mang: hydro2), heli hoặc nitơ, phù hợp với kiểu detector được sử dụng. Nếu sử dụng detector có yêu cầu khí mang khác các loại khí nêu trên thì phải có quy định cho loại khí đó.
4.1.1. Khí phụ trợ: các loại khí thích hợp với detector được sử dụng. Đối với detector ion hóa ngọn lửa thì không khí và hydro phải có độ tinh khiết cao.
4.2. Sản phẩm dùng để kiểm tra độ trơ hóa học của cột: linalyl axetat, có độ tinh khiết ít nhất là 98%.
4.3. Sản phẩm dùng để kiểm tra hiệu quả của cột3).
4.3.1. Linalol, có độ tinh khiết ít nhất là 99 % xác định được bằng sắc ký.
4.3.2. Metan, có độ tinh khiết ít nhất là 99 % xác định được bằng sắc ký.
4.4. Chất chuẩn, tương ứng với thành phần cần xác định hoặc cần phát hiện. Chất chuẩn được xác định rõ trong từng tiêu chuẩn tương ứng.
4.5. Chất chuẩn nội
Chất chuẩn nội được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng; chất chuẩn nội cần được rửa giải càng gần với thành phần cần xác định càng tốt và pic của chúng không được chồng lên pic của bất kỳ thành phần nào của tinh dầu.
4.6. Alkan chuẩn, có độ tinh khiết ít nhất là 95 % xác định được bằng sắc ký. Dải alkan chuẩn được sử dụng trong tiêu chuẩn cụ thể phụ thuộc vào các chỉ số lưu của các thành phần trong các điều kiện thử nghiệm.
CHÚ THÍCH Chỉ sử dụng alkan chuẩn khi đã xác định được chỉ số lưu.
4.7. Hỗn hợp thử nghiệm
Chuẩn bị hỗn hợp chứa các lượng bằng nhau của:
- limonen,
- axetophenon,
- linalol,
- linalyl axetat,
- naphthalen,
- alcohol cinnamic.
Tất cả các thuốc thử này phải có độ tinh khiết ít nhất là 95 % khi được xác định bằng sắc ký.
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng các sản phẩm khác, nếu được quy định trong các tiêu chuẩn cụ thể.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Máy sắc ký, được gắn với bộ bơm đặc biệt dùng cho cột mao quản, cho phép bơm các lượng 10-6 g, có detector thích hợp và bộ cài đặt chương trình nhiệt độ. Hệ thống bơm và detector phải phù hợp với bộ phận để kiểm soát độc lập nhiệt độ tương ứng của chúng.
5.2. Cột, được làm bằng vật liệu trơ (ví dụ thủy tinh hoặc thép không gỉ, silica hoặc silica nung chảy), có đường kính trong từ 0,2 mm đến 0,5 mm và có chiều dài từ 15 m đến 100 m.
Bản chất của pha tĩnh được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng. Hiện nay các pha tĩnh được sử dụng nhiều nhất là metyl- hoặc phenylpolysiloxan và các polyetyleneglycol có các nhóm hydroxy cuối cùng của chúng có thể là tự do hoặc đã este hóa.
5.3. Bộ ghi và bộ tích phân, tính năng của chúng phải tương thích với các bộ phận khác của thiết bị.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Xem TCVN 8443 (ISO 356).
Nếu mẫu thử cần chuẩn bị đặc biệt trước khi bơm thì phải chỉ rõ trong tiêu chuẩn tương ứng.
7. Điều kiện vận hành
7.1. Nhiệt độ
Nhiệt độ của lò, hệ thống bơm mẫu và detector phải được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng.
7.2. Tốc độ dòng khí mang
Điều chỉnh tốc độ dòng khí sao cho thu được hiệu quả cần thiết (xem 8.2).
7.3. Tốc độ dòng khí phụ trợ
Theo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất để thu được độ nhạy tối ưu từ detector.
8. Tính năng của cột
8.1. Phép thử về độ trơ hóa học
Bơm một lượng linalyl axetat trong các điều kiện thử nghiệm (xem 7.1).
Chỉ thu được một pic (trong giới hạn xác định của độ tinh khiết).
8.2. Hiệu quả của cột
Xác định hiệu quả của cột từ pic linalol ở chế độ đẳng nhiệt 130 oC. Xác định số đĩa lý thuyết N, ít nhất là 25 000, theo công thức:
Công thức số 1: (xem Hình 1)
Đăng nhận xét