TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9937 : 2013
ISO 5378 : 1978
TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Starches and derived products – Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method – Spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 9937:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5378:1978;
TCVN 9937:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Starches and derived products – Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method – Spectrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Kjeldahl – quang phổ để xác định hàm lượng nitơ trong tinh bột và sản phẩm tinh bột được dự đoán nhỏ hơn 0,025 % (khối lượng)1).
CHÚ THÍCH: Trong tinh bột và các sản phẩm tinh bột không bổ sung vật liệu chứa nitơ, thì nitơ có mặt chủ yếu ở dạng protein và/hoặc amino axit.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9936 (ISO 3188), Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Xác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjeldahl – Phương pháp chuẩn độ
TCVN 10034 (ISO 1871), Thực phẩm và thức ăn chăn nuôi – Nguyên tắc chung đối với việc xác định nitơ bằng phương pháp Kjeldahl
ISO 1227/Add.2), Starch, including derivatives and by-products – Vocabulary (Tinh bột, bao gồm các dẫn xuất và sản phẩm phụ - Từ vựng)
3. Thuật ngữ, định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này, sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng nitơ (nitrogen content)
Giá trị thu được khi sử dụng qui trình qui định. Hàm lượng nitơ bao gồm hàm lượng nitơ của các axit amin tự do, các hợp chất axit amin tạo thành khi thủy phân và các hợp chất amoni. Hàm lượng nitơ không bao gồm nitơ gốc nitrat và nitrit, nitơ được gắn trực tiếp với nguyên tử nitơ khác hoặc nitơ gắn với nguyên tử oxi.
4. Nguyên tắc
Phân hủy chất hữu cơ bằng axit sulfuric với sự có mặt của hỗn hợp chất xúc tác3), kiềm hóa các sản phẩm phản ứng, chưng cất amoni giải phóng và thu vào dung dịch axit sulfuric, sau đó đo quang phổ muối amoni được tạo thành sau khi bổ sung thuốc thử Nessler.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất không chứa amoni hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Axit sulfuric, đậm đặc, r20 = 1,84 g/ml [96 % (khối lượng)].
5.2. Dung dịch natri hydroxit, 30 % (khối lượng), r20 = 1,33 g/ml.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng dung dịch đậm đặc hơn.
5.3. Hỗn hợp chất xúc tác 4), ví dụ bao gồm:
- kali sulfat: 97 g;
- đồng(II) sulfat, khan: 3 g
5.4. Amoni sulfat, amoni oxalat hoặc amoni clorua.
5.5. Axit sulfuric, dung dịch chuẩn khoảng 0,05 M (0,1 N).
5.6. Thuốc thử Nessler, được chuẩn bị trước khi sử dụng ít nhất 2 ngày, như sau:
Hòa tan 100 g thủy ngân (II) iodua và 70 g kali iodua trong 100 ml nước. Hòa tan 224 g kali hydroxit trong 700 ml nước đựng trong bình định mức một vạch 1 000 ml và để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm từ từ dung dịch thủy ngân (II) iodua/kali iodua vào dung dịch kali hydroxit trong khi vẫn khuấy liên tục. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn đều. Để yên ít nhất 2 ngày trước khi sử dụng.
CHÚ THÍCH: Thuốc thử phải được bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu. Nếu thuốc thử này được bảo quản trong chai kín khí và để ở nơi tối thì có thể sử dụng sau 1 năm, nếu cẩn thận để cho chất lắng không bị xáo trộn khi được sử dụng lại.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Bình Kjeldahl, dung tích thích hợp, thông thường từ 500 ml đến 800 ml, tốt nhất là có khớp nối thủy tinh mài và được trang bị bầu thủy tinh hình quả lê gắn kín phía trên cổ bình.
Đăng nhận xét