TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9931 : 2013
ISO 11215 : 1998
TINH BỘT BIẾN TÍNH – XÁC ĐỊNH HÀM LUỢNG AXIT ADIPIC CỦA DI-STARCH ADIPAT ĐÃ AXETYL HÓA – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ
Modified starch – Determination of adipic acid content of acetylated adipates – Gas chromatographic method
Lời nói đầu
TCVN 9931:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11215:1998;
TCVN 9931:2013 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất Lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Modified starch – Determination of adipic acid content of acetylated adipates – Gas chromatographic method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng axit adipic tổng số và hàm lượng axit adipic tự do của di-starch adipat đã axetyl hóa.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9934:2013 (ISO 1666:1996), Tinh bột – Xác định độ ẩm – Phương pháp dùng tủ sấy
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được phân tán trong dung dịch natri hydroxit có nồng độ trung bình, để thủy phân hoàn toàn adipat ra khỏi tinh bột. Sau khi axit hóa, axit adipic tự do được chiết bằng etyl axetat. Etyl axetat được loại ra và cặn khô được silyl hóa. Một phần của dung dịch này được bơm vào máy sắc ký khí có cột mao quản. Axit pimelic được dùng làm chất chuẩn nội.
Axit adipic tự do được chiết bằng cách rửa tinh bột với nước, axit hóa dịch chiết và chiết axit tự do bằng etyl axetat.
Tiến hành silyl hóa và chạy sắc ký khí như mô tả ở trên.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích.
4.1. Nước, phù hợp với loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696).
4.2. Tinh bột ngô nếp, loại thương mại.
CHÚ THÍCH Tinh bột ngô nếp được chọn làm vật liệu nền, vì trên thị trường có rất nhiều tinh bột adipat. Có thể sử dụng tinh bột tự nhiên khác, nếu thích hợp.
4.3. Dung dịch axit adipic, r(C6H10O4) = 50,0 mg/l.
4.4. Dung dịch axit pimelic, r(C7H12O4) = 50,0 mg/l.
4.5. Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 4 mol/l.
4.6. Axit clohyricm đậm đặc, c(HCl) = 12 mol/l.
4.7. Etyl axetat (C4H8O2).
4.8. Khí nitơ, độ tinh khiết 99 %.
4.9. Axetonitril.
4.10. Thuốc thử silyl hóa: bis(trimetylsilyl)trifluoroaxetamid (BSTFA) chứa 1% trimetylclorosilan (TMCS).
4.11. Khí heli, độ tinh khiết 99,9999 % (ví dụ loại N60).
4.12. Khí hydro, độ tinh khiết 99,99 % (ví dụ loại N400 hoặc loại tốt hơn).
4.13. Không khí, độ tinh khiết 99,999 % (ví dụ loại S).
5. Thiết bị, dụng cụ
Chỉ sử dụng các loại thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Ống phản ứng bằng thủy tinh, kích thước 100 mm x 16 mm, có nắp vặn được gắn với vòng đệm cao su phủ polytetrafluoroetylen (PTFE) bền với axit clohydric đậm đặc (4.6).
5.2. Pipet, có thể chỉnh được dung tích 1,00 ml và 5,00 ml, độ chính xác đến 0,01 ml.
CHÚ THÍCH Pipet phải được kiểm tra để chắc chắn phù hợp với dung sai của nhà sản xuất. Có thể cần phải hiệu chuẩn.
5.3. Máy lắc quay.
5.4. Pipet Pasteur.
5.5. Dụng cụ gia nhiệt, có thể duy trì được ở (30 ± 2) °C.
5.6. Dụng cụ làm bay hơi, để loại bỏ dung môi bằng khí nitơ (ví dụ, Pierce Reacti-Vap III)1).
5.7. Bể siêu âm, công suất 120 W.
5.8. Máy sắc ký khí, có các cột mao quản, được gắn với detector ion hóa ngọn lửa, bộ bơm lên cột và máy phân tích. Xem Phụ lục A về các điều kiện sắc ký điển hình.
5.9. Rây, có cỡ lỗ 800 mm.
5.10. Máy nghiền có lưỡi dao.
Đăng nhận xét