TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9655-1:2013
ISO 11024-1:1998
TINH DẦU - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ MẪU SẮC ĐỒ - PHẦN 1: CHUẨN BỊ MẪU SẮC ĐỒ CỦA CÁC CHẤT CHUẨN
Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards
Lời nói đầu
TCVN 9655-1:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11024-1:1998;
TCVN 9655-1:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 9655 (ISO 11024), Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ gồm các phần sau đây:
- TCVN 9655-1:2013 (ISO 11024-1:1998), Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1 - Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn;
- TCVN 9655-2:2013 (ISO 11024-2:1998), Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2 - Sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu.
TINH DẦU - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ MẪU SẮC ĐỒ - PHẦN 1: CHUẨN BỊ MẪU SẮC ĐỒ CỦA CÁC CHẤT CHUẨN
Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này đưa ra các hướng dẫn chung về phép xác định mẫu sắc đồ của tinh dầu bằng sắc ký khí trên cột mao quản.
Mẫu sắc đồ là một trong những yêu cầu để đánh giá chất lượng của tinh dầu cũng như các đặc tính lý-hóa. Mẫu sắc đồ được xác định tại thời điểm kết thúc quá trình chuẩn hóa trên tinh dầu.
Phương pháp này không xác định được nồng độ thực của các thành phần mà chỉ đánh giá được các tỷ lệ tương đối của chúng.
CHÚ THÍCH: Tham khảo TCVN 9655-2 (11024-2)1) về sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc ký khí trên cột mao quản - Phương pháp chung.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Thành phần đại diện (representative components)
Thành phần có mặt trong tất cả các mẫu tinh dầu, là một trong những thành phần chính hoặc thành phần phụ.
VÍ DỤ: Geranyl format, isomenthon, citronnellal, geranola, v.v… có trong tinh dầu geranium phong lữ.
3.2. Thành phần đặc trưng (characteristic components)
Một hoặc nhiều thành phần đại diện, có nồng độ đặc trưng cho một loại tinh dầu nhất định.
CHÚ THÍCH: Nồng độ có thể bằng 0.
VÍ DỤ
Guala-6,9-dien có mặt ở dạng vết trong tinh dầu phong lữ có nguồn gốc từ châu Phi và có mặt ở nồng độ cao hơn trong tinh dầu phong lữ nguồn gốc từ Bourbon.
10-Epi-gamma-eudesmol không có trong tinh dầu phong lữ nguồn gốc Bourbon và có mặt trong tinh dầu phong lữ nguồn gốc từ châu Phi.
Camphor có mặt với lượng nhỏ hơn 0,5 % trong dầu oải hương.
3.3. Sắc đồ điển hình (typical chromatogram)
Đồ thị đại diện thu được bằng cách bơm mẫu tinh dầu đại diện cho sản phẩm cần xác định vào máy sắc ký trong các điều kiện vận hành quy định.
CHÚ THÍCH: Sắc đồ này chỉ để tham khảo.
3.4. Mẫu sắc đồ (chromatographic profile)
Danh mục các thành phần được chọn trong các thành phần đại diện và thành phần đặc trưng của tinh dầu, kèm theo từng giới hạn nồng độ và các tỷ lệ giữa các nồng độ đó, nếu có thể.
4. Nguyên tắc
Mẫu tinh dầu được phân tích bằng sắc ký khí trên cột mao quản phù hợp với TCVN 9653 (ISO 7609).
Các thành phần đại diện và các thành phần đặc trưng của tinh dầu được chọn.
Nồng độ của các thành phần xác định bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích pic [phương pháp chuẩn hóa nội phù hợp với TCVN 9653 (ISO 7609)]. Các nồng độ tối thiểu và tối đa có thể chấp nhận được đối với mỗi thành phần của chúng được xác định và các giới hạn tỷ lệ nồng độ xác định được dựa vào dữ liệu phân tích thống kê.
5. Mẫu tinh dầu cần kiểm tra
Mẫu sắc đồ của tinh dầu phải được xác định sau khi kiểm tra một lượng lớn mẫu tinh dầu được bán trên thị trường, được coi là tinh khiết và có chất lượng cảm quan tốt. Chúng phải được lấy mẫu trong một vài năm sản xuất và có nguồn gốc từ cây hoặc các bộ phận của cây thuộc loài thực vật xác định, có nguồn gốc địa lý rõ ràng và có phương pháp chế biến đã biết.
6. Thiết bị, dụng cụ
6.1. Máy sắc ký khí, được trang bị bộ bơm mẫu chia dòng có cột mao quản.
6.2. Detector ion hóa ngọn lửa.
6.3. Hệ thống xử lý dữ liệu (máy tích phân, máy tính v.v…) phù hợp với hệ thống nêu trong TCVN 9653 (ISO 7609).
Kiểm tra hiệu năng của thiết bị, dụng cụ bằng phép thử nêu trong Điều 7.
7. Hiệu năng của thiết bị
7.1. Yêu cầu chung
Cài đặt thiết bị gồm máy sắc ký và hệ thống phân tích dữ liệu (6.3) sao cho thu được độ phân giải chính xác và độ phân giải tổng số của tất cả các thành phần bay hơi của tinh dầu, mẫu sắc đồ thu được bằng hỗn hợp thử xác định như trong Bảng 1, phù hợp với mẫu sắc đồ xác định được bằng phép thử liên phòng thử nghiệm (xem Bảng 2).
7.2. Chuẩn bị và thành phần của hỗn hợp thử chuẩn
Chuẩn bị hỗn hợp thử chuẩn như trong Bảng 1 (ví dụ: về sử dụng hỗn hợp thử được nêu trong Phụ lục A).
Bảng 1 - Thành phần của hỗn hợp thử chuẩn
Đăng nhận xét