TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6509:2013
ISO/TS 11869:2012
SỮA LÊN MEN - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CHUẨN ĐỘ - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ
Fermented milks - Determination of titratable acidity - Potentiometric method
Lời nói đầu
TCVN 6509:2013 thay thế TCVN 6509:1999;
TCVN 6509:2013 hoàn toàn tương đương ISO/TS 11869:2012;
TCVN 6509:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SỮA LÊN MEN - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CHUẨN ĐỘ - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ
Fermented milks - Determination of titratable acidity - Potentiometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo điện thế để xác định độ axit chuẩn độ của sữa chua tự nhiên, sữa chua có bổ sung hương liệu, sữa chua trái cây, sữa chua uống, phomat tươi có hoặc không có trái cây, buttermilk có hoặc không có trái cây và các sản phẩm sữa lên men khác.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1. Độ axit chuẩn độ của sữa lên men (titratable acidity of fermented milks)
Lượng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l, tính bằng mililit, cần để chuẩn độ 10 g sản phẩm đến pH 8,30 ± 0,01.
CHÚ THÍCH: Độ axit chuẩn độ được biểu thị bằng milimol trên 100 g.
3. Nguyên tắc
Hòa phần mẫu thử trong nước. Chuẩn độ huyền phù bằng đo điện thế, dùng dung dịch natri hydroxit [c(NaOH) = 0,1 mol/l], đến pH 8,30 ± 0,01. Tính độ axit chuẩn độ.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất, nước đã loại ion hoặc không chứa cacbon dioxit bằng cách đun sôi 10 min trước khi sử dụng, trừ khi có quy định khác.
4.1. Natri hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l ± 0,002 mol/l, không chứa cacbonat.
Bảo quản dung dịch này tránh hấp thụ cacbon dioxit (CO2) bằng cách nối chai rửa có chứa dung dịch natri hydroxit 10 % với buret đựng dung dịch natri hydroxit, hoặc bằng cách nối một ống nhỏ chứa natri hydroxit hoặc canxi oxit vào đầu cuối của buret để tạo một hệ thống kín.
CHÚ THÍCH: CO2 sẽ bị chặn lại trong chai rửa hoặc trong ống để bảo vệ dung dịch trong buret không bị hấp thụ, mà việc hấp thụ này có thể ảnh hưởng đến nồng độ natri hydroxit.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,01 g.
5.2. Máy đo pH, được hiệu chuẩn trong dải từ pH 7 đến pH 10 theo quy trình hiệu chuẩn pH của phòng thử nghiệm thông thường.
5.3. Dao trộn hoặc thìa trộn.
5.4. Bộ đồng hóa mẫu, ví dụ bộ khuấy dung dịch (Ultra-Tuax1) hoặc loại tương đương).
5.5. Buret, dung tích 25 ml hoặc 50 ml, được chia vạch ít nhất đến 0,05 ml, phù hợp với loại A của TCVN 7149 (ISO 385)[1]. Hoặc sử dụng buret tự động phù hợp với ISO 8655-3[4] đáp ứng các yêu cầu tương tự.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng bộ chuẩn độ tự động thay cho chuẩn độ thủ công.
5.6. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 38 °C ± 1 °C.
6. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)[2].
Phòng thử nghiệm phải nhận được đúng mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
7. Chuẩn bị mẫu thử
7.1. Sữa chua tự nhiên, sữa chua bổ sung hương liệu, sữa chua uống và các loại sữa lên men khác
Đưa nhiệt độ mẫu về khoảng 22 °C ± 2 °C. Dùng dao trộn hoặc thìa trộn (5.3) hoặc bộ đồng hóa mẫu (5.4) để khuấy trộn kỹ mẫu bằng cách đảo trộn các lớp phía dưới lên trên để trộn đều các lớp với nhau.
7.2. Sữa chua trái cây và các sản phẩm sữa lên men khác có bổ sung trái cây
Đưa nhiệt độ mẫu về khoảng 22 °C ± 2 °C. Đồng hóa mẫu bằng dụng cụ thích hợp (5.4) để trộn kỹ và nghiền nhỏ trái cây.
Nếu thấy tách chất béo trong mẫu thì tăng nhiệt độ của mẫu trong nồi cách thủy (5.6) đến 38 °C ± 1 °C để đồng hóa mẫu tốt hơn. Sau đó, làm nguội mẫu về nhiệt độ khoảng 22 °C± 2 °C.
8. Cách tiến hành
8.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng 10 g mẫu thử đã chuẩn bị (Điều 7), chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm khoảng 10 ml nước và trộn.
8.2. Xác định
8.2.1. Cho điện cực của máy đo pH (5.2) vào huyền phù mẫu thử (8.1).
8.2.2. Vừa khuấy vừa chuẩn độ lượng chứa trong cốc có mỏ bằng dung dịch natri hydroxit (4.1) cho đến khi đạt pH 8,30 ± 0,01 ổn định trong 4 s đến 5 s.
Nếu sử dụng bộ chuẩn độ tự động, thì cần phải đạt thời gian dừng trễ.
Ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit đã sử dụng bằng mililit, chính xác đến 0,05 ml.
9. Tính và biểu thị kết quả
9.1. Tính kết quả
Tính độ axit chuẩn độ, /, bằng milimol natri hydroxit trên 100 g, theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri hydroxit (4.1) đã dùng để chuẩn độ (8.2.2), tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng của phần mẫu thử (8.1), tính bằng gam (g);
CHÚ THÍCH: Biểu thị kết quả bằng gam axit lactic trên 100 g sản phẩm, xem Phụ lục A.
9.2. Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
10. Độ chụm
10.1. Phép thử liên phòng
Phương pháp này đã được thử nghiệm trên các sản phẩm sữa lên men khác nhau tại sáu phòng thử nghiệm. Mỗi phòng thử nghiệm thu được các sản phẩm cụ thể. Xem Tài liệu tham khảo [5]. Tổng hợp các kết quả được nêu trong Phụ lục B. Giá trị độ lặp lại thu được từ nghiên cứu liên phòng này đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[3].
10.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, độc lập, khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một mẫu thử, tiến hành trong một phòng thử nghiệm do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,20 mmol/100 g.
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với mọi chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được;
f) hoặc nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Phương pháp biểu thị kết quả thử nghiệm khác
Trong TCVN 6509:1999 (ISO 11869:1997), các kết quả được biểu thị bằng gam axit lactic trên 100 g sản phẩm, w. Điều này có thể gây hiểu nhầm vì phương pháp này không phải để phân tích định lượng axit lactic. Tuy nhiên, khi muốn biểu thị kết quả theo cách này thì công thức tính kết quả sẽ như sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri hydroxit (4.1) đã dùng để chuẩn độ (8.2.2), tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử (8.1), tính bằng gam (g).
Phụ lục B
(Tham khảo)
Phép thử liên phòng thử nghiệm
Một nghiên cứu liên phòng gồm sáu phòng thử nghiệm tham gia[5]. Mỗi phòng thực hiện trên năm hoặc sáu mẫu sản phẩm khác nhau và đã phân tích lặp lại sáu lần độ axit chuẩn độ, sử dụng tiêu chuẩn này. Các kết quả được nêu trong Bảng B.1.
Bảng B.1 - Kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm về xác định độ axit chuẩn độ của các sản phẩm sữa lên men
Phòng thử nghiệm
|
Sản phẩm
|
Kết quả trung bình
mmol/100g
|
Độ lệch chuẩn
mmol/100g
|
1
|
Sữa chua tự nhiên
|
12,57
|
0,080
|
Sữa chua trái cây
|
9,53
|
0,058
| |
Sữa chua bổ sung hương liệu
|
11,28
|
0,027
| |
Buttermilk tự nhiên
|
8,17
|
0,033
| |
Sữa chua uống bổ sung hương liệu
|
10,03
|
0,021
| |
Sữa chua uống bổ sung hương liệu
|
8,59
|
0,008
| |
2
|
Sữa chua tự nhiên
|
8,62
|
0,058
|
Sữa chua (bio) tự nhiên
|
12,85
|
0,034
| |
Buttermilk bổ sung trái cây
|
8,85
|
0,180
| |
Sữa chua lên men tự nhiên
|
10,87
|
0,042
| |
Sữa chua lên men tự nhiên
|
9,48
|
0,038
| |
3
|
Sữa chua tự nhiên
|
9,90
|
0,061
|
Sữa chua trái cây
|
9,25
|
0,051
| |
Sữa chua bổ sung hương liệu
|
10,10
|
0,038
| |
Sữa chua uống bổ sung hương liệu
|
10,32
|
0,027
| |
Buttermilk tự nhiên
|
9,20
|
0,099
| |
Buttermilk bổ sung trái cây
|
9,92
|
0,012
| |
4
|
Sữa chua tự nhiên
|
11,29
|
0,193
|
Sữa chua hương liệu
|
9,38
|
0,147
| |
Sữa chua uống bổ sung hương liệu
|
8,79
|
0,082
| |
Sữa chua (bio) tự nhiên
|
10,57
|
0,104
| |
Sữa chua lên men tự nhiên
|
10,85
|
0,152
| |
5
|
Sữa chua tự nhiên
|
11,00
|
0,093
|
Sữa chua tự nhiên có hàm lượng chất béo cao
|
8,78
|
0,113
| |
Sữa chua trái cây
|
8,99
|
0,059
| |
Sữa chua trái cây
|
10,52
|
0,090
| |
Sữa chua hương liệu
|
8,71
|
0,053
| |
6
|
Sữa chua trái cây
|
10,91
|
0,046
|
Phomat tươi tự nhiên
|
11,01
|
0,067
| |
Phomat tươi tự nhiên
|
10,46
|
0,063
| |
Phomat tươi trái cây
|
10,77
|
0,039
| |
Phomat tươi trái cây
|
11,77
|
0,053
| |
Trung bình của độ lệch chuẩn lặp lại, sr
|
0,069
| ||
Giới hạn lặp lại r = 2,8 sr
|
0,20
| ||
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret
[2] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu
[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung
[4] ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus - Part 3: Piston burettes
[5] Interlaboratary trial on the potentiometric method for the determination of titratable acidity in fermented milk products according to ISO/TS 11869|IDF/RM 150. Bull.lDF in press
1) Ultra - Turax là sản phẩm thích hợp bán sẵn thị trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng.
Đăng nhận xét