TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9656 : 2013
ISO 8432 : 1987
TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO - PHƯƠNG PHÁP CHUNG
Essential oils - Analysis by high performance liquid chromatography - General method
Lời nói đầu
TCVN 9656:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 8432:1987;
TCVN 9656:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vậtbiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO - PHƯƠNG PHÁP CHUNG
Essential oils - Analysis by high performance liquid chromatography - General method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng của hợp chất đặc trưng và/hoặc nghiên cứu các đặc tính của tinh dầu bằng phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.
3. Nguyên tắc
Sắc ký lỏng là phương pháp tách dựa trên nguyên tắc hấp thụ, phân bố, trao đổi và/hoặc lọc ion. Phương pháp này cho phép phân tích một lượng nhỏ tinh dầu thơm hoặc nguyên liệu thô khác, dùng trong công nghiệp sản xuất nước hoa, trên cột sắc ký được nhồi thích hợp và trong các điều kiện thích hợp, có thể nhận biết các thành phần khác nhau và định lượng các hợp chất đặc trưng bằng cách đo diện tích hoặc chiều cao pic của chúng.
4. Thuốc thử và vật liệu thử
4.1. Chất chuẩn, tương ứng với hợp chất cần xác định hoặc cần phát hiện. Chất chuẩn được quy định trong từng tiêu chuẩn cụ thể. Chất chuẩn phải mới được tinh sạch.
4.2. Chất chuẩn nội hoặc chất chuẩn ngoại
Chất chuẩn nội hoặc chất chuẩn ngoại được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng; chúng cần được rửa giải càng gần với thành phần cần xác định càng tốt và pic của chúng không được chồng lên pic của bất kỳ thành phần nào của tinh dầu, có thể phát hiện được bằng hệ thống detector được sử dụng.
4.3. Pha động
Thành phần của pha động có thể ổn định trong quá trình vận hành (rửa giải đẳng dòng) hoặc thay đổi phù hợp với chương trình đã quy định (rửa giải gradient). Pha động được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng.
4.4. Dung môi rửa giải
Bản chất và chất lượng của dung môi được chọn theo mẫu cần phân tích và theo bản chất của cột và detector được sử dụng. Dung dịch không được có phần tử rắn nhỏ hơn 0,5 mm.
4.5. Khí
Nếu hệ thống bơm yêu cầu sử dụng khí thì khí đó phải là khí trơ. Có thể sử dụng khí heli, nitơ hoặc agon.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Hệ thống tách
5.1.1. Máy sắc ký.
5.1.2. Hệ thống bơm hoặc hệ thống bất kỳ khác, cho phép duy trì tốc độ dòng không đổi hoặc theo chương trình đã được cài đặt trước.
5.1.3. Hệ thống cấp dung môi.
5.1.4. Hệ thống khử khí dung môi.
5.1.5. Hệ thống detector thích hợp, có thể xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu.
5.2. Bộ ghi và bộ tích phân (tùy chọn), tính năng của chúng phải tương thích với các bộ phận khác của thiết bị.
5.3. Cột, được làm bằng vật liệu trơ (ví dụ: thủy tinh, thép không gỉ) có các đặc tính cơ học có thể chịu được áp lực.
Bản chất và kích cỡ hạt của pha tĩnh được quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng.
Nhiệt độ cột phải được ổn định hoặc được cài đặt chương trình trước.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử xem TCVN 8443 (ISO 356).
Nếu mẫu thử được bơm cần chuẩn bị đặc biệt thì phải chỉ rõ trong tiêu chuẩn tương ứng.
7. Điều kiện vận hành
7.1. Nhiệt độ
Nếu nhiệt độ khác với nhiệt độ môi trường thì phải quy định trong từng tiêu chuẩn tương ứng.
7.2. Tốc độ dòng của dung môi rửa giải
Điều chỉnh tốc độ dòng sao cho tách được các thành phần cần xác định.
8. Tính năng của cột
8.1. Phép thử độ trơ hóa học
Đảm bảo rằng các sản phẩm cần xác định không bị hư hỏng.
8.2. Hiệu quả của cột
Xác định số đĩa lý thuyết (N), từ pic chuẩn nội được quy định trong tiêu chuẩn tương ứng và việc sử dụng dung môi cũng được quy định ở nhiệt độ đẳng nhiệt và trong các điều kiện đẳng dòng theo công thức sau:
Đăng nhận xét